水楊酸法測(cè)定氨氮不準(zhǔn)的幾種原因

  水楊酸鹽分光光度法測(cè)定水中氨氮時(shí)，雖然步驟較為簡(jiǎn)單，但實(shí)驗(yàn)條件較為苛刻，準(zhǔn)確度不易把握，任何一處細(xì)節(jié)出現(xiàn)偏差，都會(huì)對(duì)測(cè)量結(jié)果產(chǎn)生影響。本文對(duì)水楊酸鹽分光光度法測(cè)定水中氨氮含量時(shí)影響測(cè)定準(zhǔn)確度的因素和解決的辦法進(jìn)行了總結(jié)，與大家共同探討。

1、試劑的配制、存放

配制水楊酸－檸檬酸鹽溶液時(shí)，水楊酸的溶解速度非常慢，若要加快溶解，嚴(yán)禁直接加熱，最好采用水浴加熱法；配制含氯緩沖液時(shí)，應(yīng)保證該試劑1ml用純水稀釋到50ml、加入1g碘化鉀及3滴硫酸、以淀粉溶液作指示劑，用硫代硫酸納標(biāo)準(zhǔn)溶液［c(Na2s2o3)=0.0250mol/l］滴定生成的碘，應(yīng)消耗5.6ml左右，如低于4.5ml應(yīng)補(bǔ)加次氯酸納溶液，否則對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生一定的影響。在實(shí)驗(yàn)中加入消耗硫代硫酸鈉溶液低于4.5ml的次氯酸納溶液測(cè)定與用符合要求的次氯酸納溶液測(cè)定有一定的誤差。

2、無氨水的制備

本實(shí)驗(yàn)對(duì)蒸餾水的要求比較嚴(yán)格，普通的蒸餾水往往達(dá)不到實(shí)驗(yàn)要求。氨氮實(shí)驗(yàn)用水要求為無氨水，若空氣中氨溶于水或有銨鹽通過其他途徑進(jìn)入實(shí)驗(yàn)用水中，含量達(dá)到方法檢測(cè)限，可導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)空白值高，所以無氨水每次用后應(yīng)注意密封保存。

如用新鮮蒸餾水代替無氨水測(cè)氨氮，實(shí)驗(yàn)空白值和標(biāo)準(zhǔn)曲線與用無氨水時(shí)無顯著差異，并具有較高的精密度和準(zhǔn)確度。

3、實(shí)驗(yàn)環(huán)境

氨是實(shí)驗(yàn)室最常用的易揮發(fā)性試劑，而氨氮的分析應(yīng)在無氨的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中進(jìn)行，室內(nèi)不應(yīng)含有揚(yáng)塵、石油類及其它的氮化合物，嚴(yán)禁在使用含氨試劑（如測(cè)定總硬度：使用氨緩沖溶液）的實(shí)驗(yàn)室中做氨氮項(xiàng)目的分析，所使用的試劑、玻璃器皿等也要單獨(dú)存放，避免交叉污染，影響試劑空白值、樣品測(cè)定值。

4、玻璃器皿的洗滌

所使用的玻璃器皿應(yīng)先用（1＋9）鹽酸浸泡后，再用無氨水沖洗數(shù)次才能使用，否則，也會(huì)造成空白值偏高或平行性較差的情況。

5、濾紙對(duì)空白值的影響

氨氮實(shí)驗(yàn)需將水樣過濾后測(cè)定，所用濾紙一般都含有銨鹽，可能引起過濾空白值升高，所以需做過濾空白對(duì)照實(shí)驗(yàn)，以扣除濾紙影響。實(shí)驗(yàn)表明，不同濾紙之間銨鹽含量差別很大，有些含量較高的濾紙雖經(jīng)多次用水洗滌，仍達(dá)不到實(shí)驗(yàn)要求，因此使用前需對(duì)每一批次濾紙進(jìn)行抽檢，淋洗時(shí)要少量多次，減少濾紙的影響。